Metody badania jakości paliw ciekłych.

ROZPORZĄDZENIE
MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1)
z dnia 16 sierpnia 2004 r.
w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych2)

Na podstawie art. 18 ust. 1 ustawy z dnia 23 stycznia 2004 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw ciekłych i biopaliw ciekłych (Dz. U. Nr 34, poz. 293 i Nr 173, poz. 1808) zarządza się, co następuje:
§  1.
Metody badania jakości paliw ciekłych:
1)
benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 41, 2710 11 45, 2710 11 49, 2710 11 51 oraz 2710 11 59,
2)
oleju napędowego stosowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczonego odpowiednio kodami CN 2710 19 41 i 2710 19 45

- w zakresie poszczególnych ich parametrów określa załącznik do rozporządzenia.

§  2.
Traci moc rozporządzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Społecznej z dnia 22 stycznia 2004 r. w sprawie metod badań jakości paliw ciekłych (Dz. U. Nr 14, poz. 122).
§  3.
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.
______

1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje działem administracji rządowej - gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428).

2) Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia:

- dyrektywy 98/70/WE z dnia 13 października 1998 r. odnoszącej się do jakości benzyny i olejów napędowych oraz zmieniającej dyrektywę Rady 93/12/EWG (Dz. Urz. WE L 350 z 28.12.1998, z późn. zm.),

- dyrektywy 2000/71/WE z dnia 7 listopada 2000 r. w sprawie dostosowania do postępu technicznego metod pomiarowych ustanowionych w załącznikach I, II, III i IV do dyrektywy 98/70/WE Parlamentu Europejskiego i Rady zgodnie z przepisami art. 10 tej dyrektywy (Dz. Urz. WE L 287 z 14.11.2000).

ZAŁĄCZNIK

METODY BADANIA JAKOŚCI PALIW CIEKŁYCH

I. Metody badania jakości benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 41, 2710 11 45, 2710 11 49, 2710 11 51 oraz 2710 11 59, zwanych dalej "benzynami silnikowymi", w zakresie poszczególnych parametrów tych benzyn.

1. Badawczą liczbę oktanową - RON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych.

1.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

1.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak regulować, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych.

1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania badawczej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN 25164.

2. Motorową liczbę oktanową - MON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych.

2.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

2.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak wyregulować, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych.

2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania motorowej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN 25163.

3. Prężność par (DVPE) oznacza się za pomocą metody prężności par nasyconych powietrzem (ASVP), polegającej na wstrzykiwaniu ochłodzonej, nasyconej powietrzem próbki, o znanej objętości, do próżniowej komory, w której ciśnienie nie przekracza 0,1 kPa, lub do komory utworzonej przez ruchomy tłok umieszczony wewnątrz regulowanego termostatycznie bloku i przy zachowaniu wymaganego stosunku ilościowego par do cieczy.

3.1. Otrzymana w wyniku czynności określonych w pkt 3 prężność całkowita w komorze jest równa co do wartości sumie prężności par badanej próbki oraz prężności nasycającego je powietrza. Prężność ta jest mierzona za pomocą czujnika ciśnienia i wskazań przyrządu. Równoważnik prężności par suchych (DVPE) oblicza się ze zmierzonej w ten sposób wartości ciśnienia ASVP.

3.2. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację i kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody badawczej prężności par, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13016-1.

4. Skład frakcyjny, oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na przydzieleniu próbki do jednej z pięciu grup (0, 1, 2, 3, 4) w zależności od jej składu i przewidywanych właściwości lotnych (lotności). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych.

4.1. Testowaną próbkę benzyny silnikowej, o objętości 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 4, do której dana próbka została przydzielona, oraz prowadzi się systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

4.2. Po wykonaniu czynności wymienionych w pkt 4.1 mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji.

4.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

4.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405.

5. Zawartość węglowodorów typu:

1) olefinowego,

2) aromatycznego

- oznacza się metodą polegającą na rozdziale węglowodorów, zgodnie ze zdolnościami adsorpcyjnymi, na węglowodory aromatyczne, olefinowe i węglowodory nasycone, poprzez przeprowadzenie rozdziału w kolumnie adsorpcyjnej, wypełnionej aktywowanym żelem krzemionkowym.

5.1. Z grupami węglowodorowymi rozdzielają się selektywne wskaźniki, które tworzą barwne strefy oddzielone granicami widzialnymi w świetle nadfioletowym.

5.2. Zawartość poszczególnych grup węglowodorów wyraża się jako ułamek objętościowy określony w procentach i obliczony na podstawie długości odpowiedniej strefy w kolumnie adsorpcyjnej.

5.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-C-04100.

6. Zawartość benzenu oznacza się:

1) metodą spektrometrii w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni w zakresie od 730 cm-1 do 630 cm-1 próbki rozcieńczonej cykloheksanem, a następnie pomiarze absorbancji przy 673 cm-1 i porównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów benzenu albo

2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na wydzieleniu frakcji zawierającej benzen na pierwszej kolumnie kapilarnej, a następnie oddzieleniu benzenu od innych związków frakcji na drugiej kolumnie kapilarnej i wykryciu go przez detektor płomieniowo-jonizacyjny.

6.1. W wyniku czynności wymienionych w pkt 6 ppkt 1 otrzymuje się zawartość benzenu w g/100 ml, którą przelicza się na ułamek objętościowy lub masowy. Uzyskany wynik określa się w procentach.

6.2. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 6 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 238.

6.3. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma PN-EN 12177.

7. Zawartość tlenu oznacza się:

1) metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego albo

2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

7.1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 7 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

7.2. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 7 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 1601.

8. Zawartość związków organicznych zawierających tlen:

1) metanol (powinien być dodany stabilizator),

2) etanol (może wystąpić potrzeba dodania stabilizatora),

3) alkohol izopropylowy,

4) alkohol izobutylowy,

5) alkohol tert-butylowy,

6) etery (z 5 lub więcej atomami węgla w cząsteczce),

7) monoalkohole i etery o temperaturze końca destylacji nie wyższej niż temperatura końca destylacji określona w normie PN-EN 228

- oznacza się:

1) metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego albo

2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

8.1. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 8 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

8.2. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 8 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 1601.

9. Zawartość siarki oznacza się:

1) w drodze spalania, metodą Wickbolda, polegającą na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciekłej do płomienia tlenowo-wodorowego w celu spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu. Próbki stałe lub o znacznej lepkości rozpuszcza się w mieszance typu eter naftowy/toluen i traktuje je jak badane próbki ciekłe. Dopuszcza się także spalenie próbek w płomieniu tlenu w łódce do spalań. Powstałe tlenki siarki poddaje się przemianie w kwas siarkowy podczas absorpcji w roztworze nadtlenku wodoru, a jony siarczanowe oznacza się metodą miareczkową, albo

2) metodą polegającą na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieni emitowanej z niskoenergetycznego radioaktywnego źródła, w szczególności 55Fe, a następnie dokonaniu pomiaru promieniowania rentgenowskiego emitowanego w wyniku pobudzenia. Sumę emitowanych sygnałów porównuje się z sumą sygnałów otrzymanych dla uprzednio kalibrowanych mieszanin wzorcowych, wyrażając stężenie siarki w % masowych, albo

3) metodą rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, a następnie na umieszczeniu w kuwecie i poddaniu jej ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej.

9.1. Metodę oznaczania zawartości siarki, o której mowa w pkt 9 ppkt 2, można stosować do dnia 31 grudnia 2004 r.

9.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wielkość próbki, wykonanie oznaczania, oznaczanie zaabsorbowanej siarki, badanie sprawdzające, podawanie wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 24260.

9.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 2 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN ISO 8754.

9.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 3 należy:

1) na podstawie mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-Kα - o długości fali 0,5373 nm i Zr-Lα1 - o długości fali 0,6070 nm, oraz szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0,545 nm, obliczyć stosunek wartości netto tych szybkości zliczeń;

2) zawartość siarki wyznaczyć z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki.

9.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 9 ppkt 3 - odczynniki i materiały, aparat do badań, roztwory kalibracyjne, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 14596.

10. Zawartość ołowiu oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, polegającą na rozcieńczeniu próbki propan-2-olem, zadaniu jodem i zassaniu do płomienia acetylenowo-powietrznego spektrometru do absorpcji atomowej, a następnie zmierzeniu absorbancji przy długości fali 217,0 nm i porównaniu z roztworami wzorcowymi, dla których zawartość ołowiu jest znana.

10.1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 237.

II. Metody badania jakości oleju napędowego stosowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczonego odpowiednio kodami CN 2710 19 41 i 2710 19 45, zwanego dalej "olejem napędowym", w zakresie poszczególnych parametrów tego oleju.

1. Liczbę cetanową oznacza się metodą silnikową, polegającą na porównaniu charakterystyk spalania próbki oleju napędowego poddanej testowi w silniku badawczym:

1) typu WAUKESH albo

2) typu BASF

- w stosunku do charakterystyk wzorcowych mieszanek paliwowych o znanych liczbach cetanowych, w standardowych warunkach.

1.1. Metodę oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu BASF można stosować do dnia 31 grudnia 2005 r.

1.2. W przypadku oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu WAUKESH - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165.

1.3. W przypadku oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu BASF - przyrządy, paliwa wzorcowe, przygotowanie przyrządów, wykonanie oznaczania, obliczanie wyniku oznaczania, precyzję metody, wynik końcowy oznaczania określa norma PN-93/C-04030.

2. Gęstość oleju napędowego w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze częstotliwości drgań i obliczeniu gęstości badanej próbki tego oleju z zastosowaniem stałej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości albo

2) metodą z areometrem polegającą na doprowadzeniu badanej próbki oleju napędowego do określonej temperatury i przeniesieniu do cylindra areometru, doprowadzonego również do tej samej, w przybliżeniu, temperatury.

2.1. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 2 ppkt 1 - rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 12185.

2.2. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr, którego temperaturę uregulowano, zanurzyć w badanej próbce oleju napędowego i pozostawić do czasu ustabilizowania się. Po osiągnięciu stanu równowagi temperaturowej, odczytać wskazanie ze skali areometru, zanotować temperaturę badanej próbki oleju napędowego i przy użyciu standardowych tablic odczytać wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder areometru i jego zawartość umieścić w wannie utrzymywanej w stałej temperaturze, aby uniknąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania.

2.3. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 - rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrolę i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

3. Temperaturę, do której destyluje 95 % (V/V) składu frakcyjnego, oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym metodą polegającą na przydzieleniu próbki oleju napędowego do jednej z pięciu grup (0, 1, 2, 3, 4) w zależności od jej składu i przewidywanych właściwości lotnych (lotności). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych.

3.1. Testowaną próbkę oleju napędowego o objętości 100 ml poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy określonej w pkt 3, do której dana próbka została przydzielona, oraz prowadzi się systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

3.2. Po wykonaniu czynności wymienionych w pkt 3.1 mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji.

3.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie w oparciu o te dane dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

3.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405.

4. Zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych oznacza się metodą chromatografii cieczowej z pomiarem współczynnika refrakcji, polegającą na rozpuszczeniu próbki oleju napędowego o znanej masie z fazą ruchomą (heptan) i wtryskiwaniu określonej objętości tego roztworu do chromatografu cieczowego, o wysokiej sprawności, wyposażonego w kolumnę biegunową.

4.1. Kolumna biegunowa posiada małe powinowactwo z węglowodorami niearomatycznymi. W wyniku wyselekcjonowania węglowodory aromatyczne są odizolowane od węglowodorów niearomatycznych w zależności od struktury ich budowy. Kolumna biegunowa jest połączona z detektorem współczynnika załamania, wykrywającym składniki wymywane z tej kolumny.

4.2. Sygnał elektroniczny z detektora jest stale monitorowany przez procesor danych. Amplitudę sygnałów pochodzących z węglowodorów aromatycznych, znajdujących się w próbce oleju napędowego, porównuje się ze zmierzonymi uprzednio amplitudami sygnałów dla wzorców kalibracji, w celu obliczenia procentowego udziału masowego węglowodorów monoaromatycznych, dwu- i trójaromatycznych w tej próbce.

4.3. Sumę udziałów masowych węglowodorów dwu- i trój-, i więcej aromatycznych przyjmuje się jako udział wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbce oleju napędowego, a sumę udziałów masowych węglowodorów mono-, dwu- i trójaromatycznych przyjmuje się jako udział masowy węglowodorów aromatycznych w tej próbce.

4.4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12916.

5. Zawartość siarki oznacza się:

1) w drodze spalania, metodą Wickbolda, polegającą na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciekłej do płomienia tlenowo-wodorowego w celu spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu. Próbki stałe lub o znacznej lepkości rozpuszcza się w mieszance typu eter naftowy/toluen i traktuje je jak badane próbki ciekłe. Dopuszcza się także spalenie próbek w płomieniu tlenu w łódce do spalań. Powstałe tlenki siarki poddaje się przemianie w kwas siarkowy podczas absorpcji w roztworze nadtlenku wodoru, a jony siarczanowe oznacza się metodą miareczkową, albo

2) metodą polegającą na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieni emitowanej z niskoenergetycznego radioaktywnego źródła, w szczególności 55Fe, a następnie dokonaniu pomiaru promieniowania rentgenowskiego emitowanego w wyniku pobudzenia. Sumę emitowanych sygnałów porównuje się z sumą sygnałów otrzymanych dla uprzednio kalibrowanych mieszanin wzorcowych, wyrażając stężenie siarki w % masowych, albo

3) metodą rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, a następnie na umieszczeniu w kuwecie i poddaniu jej ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej.

5.1. Metodę oznaczania zawartości siarki, o której mowa w pkt 5 ppkt 2, można stosować do dnia 31 grudnia 2004 r.

5.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wielkość próbki, wykonanie oznaczania, oznaczanie zaabsorbowanej siarki, badanie sprawdzające, podawanie wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 24260.

5.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN ISO 8754.

5.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 3 należy:

1) na podstawie mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-Kα - o długości fali 0,5373 nm i Zr-Lα1 - o długości fali 0,6070 nm, oraz szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0,545 nm, obliczyć stosunek wartości netto tych szybkości zliczeń;

2) zawartość siarki wyznaczyć z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki.

5.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 3 - odczynniki i materiały, aparat do badań, roztwory kalibracyjne, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 14596.

III. Procedurę postępowania w sprawach dotyczących precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badań określa norma PN-EN ISO 4259.

Zmiany w prawie

Małżonkowie zapłacą za 2023 rok niższy ryczałt od najmu

Najem prywatny za 2023 rok rozlicza się według nowych zasad. Jedyną formą opodatkowania jest ryczałt od przychodów ewidencjonowanych, według stawek 8,5 i 12,5 proc. Z kolei małżonkowie wynajmujący wspólną nieruchomość zapłacą stawkę 12,5 proc. dopiero po przekroczeniu progu 200 tys. zł, zamiast 100 tys. zł. Taka zmiana weszła w życie w połowie 2023 r., ale ma zastosowanie do przychodów uzyskanych za cały 2023 r.

Monika Pogroszewska 27.03.2024
Ratownik medyczny wykona USG i zrobi test na COVID

Mimo krytycznych uwag Naczelnej Rady Lekarskiej, Ministerstwo Zdrowia zmieniło rozporządzenie regulujące uprawnienia ratowników medycznych. Już wkrótce, po ukończeniu odpowiedniego kursu będą mogli wykonywać USG, przywrócono im też możliwość wykonywania testów na obecność wirusów, którą mieli w pandemii, a do listy leków, które mogą zaordynować, dodano trzy nowe preparaty. Większość zmian wejdzie w życie pod koniec marca.

Agnieszka Matłacz 12.03.2024
Jak zgłosić zamiar głosowania korespondencyjnego w wyborach samorządowych

Nie wszyscy wyborcy będą mogli udać się osobiście 7 kwietnia, aby oddać głos w obwodowych komisjach wyborczych. Dla nich ustawodawca wprowadził instytucję głosowania korespondencyjnego jako jednej z tzw. alternatywnych procedur głosowania. Przypominamy zasady, terminy i procedurę tego udogodnienia dla wyborców z niepełnosprawnością, seniorów i osób w obowiązkowej kwarantannie.

Artur Pytel 09.03.2024
Tabletka "dzień po" bez recepty - Sejm uchwalił nowelizację

Bez recepty dostępny będzie jeden z hormonalnych środków antykoncepcyjnych (octan uliprystalu) - zakłada uchwalona w czwartek nowelizacja prawa farmaceutycznego. Wiek, od którego tabletka będzie dostępna bez recepty ma być określony w rozporządzeniu. Ministerstwo Zdrowia stoi na stanowisku, że powinno to być 15 lat. Wątpliwości w tej kwestii miała Kancelaria Prezydenta.

Katarzyna Nocuń 22.02.2024
Data 30 kwietnia dla wnioskodawcy dodatku osłonowego może być pułapką

Choć ustawa o dodatku osłonowym wskazuje, że wnioski można składać do 30 kwietnia 2024 r., to dla wielu mieszkańców termin ten może okazać się pułapką. Datą złożenia wniosku jest bowiem data jego wpływu do organu. Rząd uznał jednak, że nie ma potrzeby doprecyzowania tej kwestii. A już podczas rozpoznawania poprzednich wniosków, właśnie z tego powodu wielu mieszkańców zostało pozbawionych świadczeń.

Robert Horbaczewski 21.02.2024
Standardy ochrony dzieci. Placówki medyczne mają pół roku

Lekarz czy pielęgniarka nie będą mogli się tłumaczyć, że nie wiedzieli komu zgłosić podejrzenie przemocy wobec dziecka. Placówki medyczne obowiązkowo muszą opracować standardy postępowania w takich sytuacjach. Przepisy, które je do tego obligują wchodzą właśnie w życie, choć dają jeszcze pół roku na przygotowania. Brak standardów będzie zagrożony grzywną. Kar nie przewidziano natomiast za ich nieprzestrzeganie.

Katarzyna Nocuń 14.02.2024