1) metoda Wickbolda, polegająca na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciekłej do płomienia tlenowo- -wodorowego w celu jej spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu, albo

2) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegająca na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieniowania rentgenowskiego o określonej energii, emitowanego z niskoenergetycznego źródła radioaktywnego, np. ⁵⁵Fe, lub generowanego w lampie rentgenowskiej; powstałe w wyniku wzbudzenia promieniowanie charakterystyczne dla siarki (Kα) mierzone jest w postaci liczby zliczeń na sekundę (cps); suma sygnałów analitycznych pochodzących od siarki jest porównywana z liczbą zliczeń uzyskaną dla mieszanin kalibracyjnych, albo

3) metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegająca na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, a następnie na umieszczeniu jej w kuwecie i poddaniu ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej.

1.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 1 stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wielkość próbki, sposób wykonania oznaczenia zaabsorbowanej siarki i jej oznaczanie, badanie sprawdzające, sposób podawania wyniku, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN 24260.

1.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, a także sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 8754.

1.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 3 należy:

1) na podstawie mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-K_α - o długości fali 0, 5373 nm i Zr-L_a1 - o długości fali 0, 6070 nm oraz szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0, 545 nm obliczyć stosunek wartości netto tych szybkości zliczeń;

2) zawartość siarki wyznaczyć z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki.

1.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 3 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 14596.

2. Metodami badania zawartości siarki w ciężkim oleju opałowym są:

1) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegająca na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieniowania rentgenowskiego o określonej energii, emitowanego z niskoenergetycznego źródła radioaktywnego, np. ⁵⁵Fe, lub generowanego w lampie rentgenowskiej; powstałe w wyniku wzbudzenia promieniowanie charakterystyczne dla siarki (Kα) mierzone jest w postaci liczby zliczeń na sekundę (cps); suma sygnałów analitycznych pochodzących od siarki jest porównywana z liczbą zliczeń uzyskaną dla mieszanin kalibracyjnych, albo

2) metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegająca na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, a następnie na umieszczeniu jej w kuwecie i poddaniu ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej.

2.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, a także sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 8754.

2.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 należy:

1) na podstawie mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-K_α - o długości fali 0, 5373 nm i Zr-L_a1 - o długości fali 0, 6070 nm oraz szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0, 545 nm obliczyć stosunek wartości netto tych szybkości zliczeń;

2) zawartość siarki wyznaczyć z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki.

2.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 14596.

3. Metodami badania zawartości siarki w oleju do silników statków żeglugi śródlądowej są:

1) metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegająca na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, a następnie na umieszczeniu jej w kuwecie i poddaniu ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej, albo

2) metoda rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegająca na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

3) metoda fluorescencji w nadfiolecie, polegająca na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji dwutlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach.

3.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 1 należy:

1) na podstawie mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-K_α - o długości fali 0, 5373 nm i Zr-L_a1 - o długości fali 0, 6070 nm oraz szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0, 545 nm obliczyć stosunek wartości netto tych szybkości zliczeń;

2) zawartość siarki wyznaczyć z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki.

3.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 14596.

3.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 2 należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-K_α oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania.

3.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20884.

3.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 3 miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego.

3.6. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 3, sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846.

4. Procedurę postępowania w sprawach dotyczących precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badań określa norma PN-EN ISO 4259.